
當前位置(zhi):首(shou)頁(ye) > 技(ji)術(shu)文章 > 多功能(neng)提取濃(nong)縮機(ji)組(zu)的(de)使(shi)用(yong)與維護(hu)(三(san))
2.2.5水(shui)提(ti)分次(ci)常(chang)壓提(ti)取(qu): 真空熱(re)回流
目 的(de):當提(ti)取(qu)的(de)中藥(yao)提(ti)取溫(wen)度不能(neng)大於95OC時(shi),應(ying)采(cai)用(yong)真空熱(re)回流提取。
】 打(da)開閥C1進水(shui)至(zhi)規(gui)定(ding)高(gao)度(du),開閥 R1加(jia)熱(re)至提取(qu)罐(guan)加(jia)熱(re)溫(wen)度(du),開閥H1、H2和(he)管道過(guo)濾器(qi)閥(fa)門、泵M對(dui)系統(tong)進行(xing)攪(jiao)拌(ban);開閥C2、F12、F13、F2、C5、C8、F3、F25真空泵(beng) M1,對(dui)提取蒸(zheng)汽(qi)冷(leng)凝並(bing)系統(tong)產(chan)生(sheng)真空,冷(leng)凝液(ye)的(de)溫(wen)度由管(guan)路(lu)上的(de)溫(wen)度計T3 顯(xian)示(shi),應(ying)接近(jin)提(ti)取罐沸(fei)點(dian),以(yi) F12 調(tiao)節水(shui)量(liang),F13全開;由閥(fa)F2前的(de)真空表(biao)顯(xian)示(shi)出冷(leng)凝器(qi)的(de)真空度(du)。為(wei)了使(shi)冷凝液(ye)能(neng)自動由閥(fa)C5 返(fan)回提取罐,在提(ti)取罐溶液(ye)提取(qu)溫(wen)度(du)決(jue)定(ding)後,用(yong)F2調節冷(leng)凝器(qi)的(de)真空度(du),使(shi)之不高(gao)於(yu)提(ti)取(qu)罐真空度(du)為(wei)0.0035Mpa(約350mmH2O)。
】 提取(qu)罐(guan)中的(de)溶(rong)液達到沸(fei)點(dian)後(hou)開始熱(re)回流操作,關(guan)閉(bi)R1、C12、F29、H2,開閥R2、H3、閥(fa)H4、C4、泵(beng)M、F23單效(xiao)濃(nong)縮開始。由蒸(zheng)發(fa)室閥(fa)F26輔助調(tiao)節蒸(zheng)發(fa)室的(de)真空度(du),使(shi)之略(lve)低於(yu)或等(deng)於(yu)提取罐(guan)真空度(du),以(yi)便(bian)於(yu)蒸(zheng)汽(qi)溫度較(jiao)高(gao),且(qie)易(yi)流回提取罐;單(dan)效(xiao)濃(nong)縮器(qi)進料(liao)量由蒸(zheng)發(fa)室上的(de)液(ye)位開關調(tiao)節,料(liao)液液(ye)位維持(chi)在蒸(zheng)發(fa)室下數(shu)*個視(shi)鏡(jing)的(de)½處(chu)左右。料(liao)液在加(jia)熱室、蒸發(fa)室內(nei)循環,並由 提(ti)取罐(guan)不斷(duan)補(bu)充(chong) 料(liao)液;單(dan)效(xiao)蒸發(fa)室產(chan)生(sheng)的(de)蒸(zheng)汽通(tong)過(guo)閥C4進入提取(qu)罐(guan)對(dui)料(liao)液加(jia)熱;冷(leng)凝中的(de)不凝汽(qi) d.開閥C19、泵(beng)M2設(she)定(ding)提取(qu)時(shi)間,關(guan)閉(bi)C21*次(ci)提取(qu)液(ye)送(song)入醇沈罐(guan),關泵(beng)M2,閥(fa)C19. ②第(di)二(er)次(ci)提取(qu):步驟a、b、c、d 同(tong)*次(ci),提取(qu)液(ye)送(song)入醇沈罐(guan)。 由閥(fa)F2真空泵(beng)M1排入大氣。
】 從管道視(shi)鏡(jing)觀(guan)察(cha),當提(ti)取(qu)液無色(se)時(shi),說(shuo)明(ming)提(ti)取(qu)已完(wan)成(cheng),關(guan)閉(bi)閥H1、C2、C4、C5、R1、H3、F29、C12、泵(beng)M,進行(xing)提(ti)取液濃(nong)縮;開閥C3、F2、F5、F23、F12、F13、R2、C6、H4通(tong)過(guo)閥F26調(tiao)節蒸(zheng)發(fa)室真空度(du),使(shi)之達(da)到沸(fei)點(dian)要(yao)求(qiu),濃(nong)縮過(guo)程中,開閥F27,從取樣(yang)閥(fa)F10取樣化(hua)驗(yan),達到(dao)比重為1.10時(shi),開閥F24,關(guan)閥(fa)F23,用(yong)真空吸(xi)料(liao)方法(fa)將料(liao)液抽入蒸發(fa)室後(hou),關閥(fa)H4。如(ru)需(xu)繼(ji)續(xu)收(shou)膏到(dao)1.10以(yi)上,可(ke)開閥F9、F14、電(dian)機(ji)M2繼(ji)續(xu)收(shou)膏到(dao)1.40。收(shou)膏結(jie)束(shu),解除(chu)蒸(zheng)發(fa)室真空,藥(yao)液(ye)從閥F10排入成品(pin)儲罐。
】 提取罐中的(de)無色(se)溶液可(ke)通(tong)過(guo)氣動閥H1、手動閥F52排出。如(ru)需(xu)要(yao)再(zai)使(shi)用(yong),可(ke)通(tong)過(guo)氣動閥H1、H5、泵(beng)M送(song)入儲罐。當下次(ci)提取(qu)使(shi)用(yong)時(shi),通(tong)過(guo)氣動閥H6、H2,手動閥F54,泵(beng)M送(song)入提取(qu)罐(guan)。
】 收(shou)膏,純(chun)化(hua)處(chu)理過(guo)的(de)上清(qing)液,可(ke)從閥F55用(yong)真空吸(xi)料(liao)方法(fa)吸(xi)入蒸發(fa)室。其(qi)操(cao)作(zuo)方法(fa)如(ru)同(tong)常(chang)壓水(shui)提(ti)熱回流4)操作中⑨⑩所(suo)述。
】 排 渣:開氣動閥H1、手動閥F52,排凈提(ti)取罐(guan)中的(de)液(ye)體,按操作(zuo)程序(xu)打開出渣(zha)門,排出藥渣。
】 清(qing)洗(xi)設(she)備(bei):按(an)常(chang)壓熱(re)回流4)操作程序(xu)⑿進行(xing)設(she)備(bei)的(de)清(qing)洗(xi)。
】 清(qing)洗(xi)完(wan)成(cheng)後關閉(bi)所(suo)有的(de)閥(fa)門,停掉(diao)電(dian)源(yuan)開關。
水(shui)提(ti)分次(ci)常(chang)壓提(ti)取(qu):
(1)提(ti)取(qu)次(ci)數(shu):3次(ci),*次(ci)時(shi)間為(wei) 3h,第(di)二(er)次(ci)時(shi)間為(wei)2h,第(di)三次(ci)時(shi)間為(wei)1.5h或按工藝(yi)規(gui)定(ding)。
(2)提取(qu)溫度(du):提取罐為(wei)100OC。單(dan)效(xiao)濃(nong)縮器(qi)為(wei)蒸(zheng)發(fa)溫度(du)為60 OC,且(qie)可(ke)進行(xing)揮(hui)發(fa)油(you)回收(shou)。
(3)操作(zuo)程序(xu):
① *次(ci)提取(qu):
a.加(jia)料(liao)並打(da)開氣動閥C10水(shui),由流(liu)量計控(kong)制,至(zhi)體積。
b.開氣動薄(bo)膜閥R1、閥C12、F1、C21、泵(beng)M2對(dui)提取(qu)罐(guan)進行(xing)攪(jiao)拌(ban),提(ti)取(qu)罐(guan)內液體溫(wen)度為100OC,保持(chi)微(wei)沸(fei)。
c.開閥C2、C8,冷(leng)凝液(ye)通(tong)過(guo)油(you)水(shui)分(fen)離器(qi)及閥(fa)C7、F5,流(liu)回提取罐。不凝汽(qi)通(tong)過(guo)閥F7排出。
③第三次(ci)提取(qu):步驟a、b、c、d同(tong)*次(ci),提取(qu)液(ye)送(song)入醇沈罐(guan)。 ○4濃(nong)縮:機(ji)組(zu)每(mei)次(ci)提取(qu)液(ye)的(de)濃(nong)縮可(ke)按(an)二(er)種方法(fa)進行(xing),*種為邊提(ti)取邊(bian)濃(nong)縮,這(zhe)可(ke)節省(sheng)時(shi)間,第(di)二(er)種為待(dai)*次(ci)提取(qu)液(ye)濃(nong)縮後(hou)再(zai)進行(xing)第(di)二(er)種提取操(cao)作,此法所(suo)用(yong)所(suo)用(yong)時(shi)間較(jiao)長。次(ci)處所(suo)述為(wei)按*種方法(fa)濃(nong)縮。
水(shui)提(ti)分次(ci)真空提(ti)取(qu):
① 提取罐(guan)為(wei)真空,單(dan)效(xiao)濃(nong)縮器(qi)蒸(zheng)發(fa)溫度(du)為600C,回收(shou)揮(hui)發(fa)油(you)。
② 提(ti)取次(ci)數(shu):3次(ci),*次(ci)時(shi)間為(wei)3h,第(di)二(er)次(ci)時(shi)間為(wei)2h,第(di)三次(ci)時(shi)間為(wei)1h或根據(ju)工(gong)藝(yi)要(yao)求(qiu)。
③ 操(cao)作程序(xu): 提 取(qu):
a. 開閥C1向(xiang)提(ti)取罐加(jia)水(shui),至(zhi)規(gui)定(ding)高(gao)度(du)。
b. 全(quan)系統(tong)真空產(chan)生(sheng),開真空泵(beng)M1,開閥C2、F2、C8、F3、F25、C5,用(yong)閥F16 調節提(ti)取(qu)罐真空度(du),用(yong)閥 F2、F25調節油(you)水(shui)分(fen)離器(qi)和(he)冷凝器(qi)真空度(du),為(wei)了油(you)水(shui)分(fen)離器(qi)的(de)冷(leng)凝液(ye)返(fan)回提取罐,冷(leng)凝器(qi)的(de)真空度(du)與提取罐的(de)真空度(du)的(de)差(cha)值(zhi)不大於0.0035Mpa(即(ji)350mmH2O)。
c. 開閥C12、F29、R1對(dui)提(ti)取罐加(jia)熱(re),按(an)設(she)定(ding)提取(qu)罐的(de)沸(fei)點(dian)溫(wen)度(du)。
d. 開閥H1、H2、泵(beng)M對(dui)提取罐(guan)自(zi)身(shen)攪(jiao)拌(ban)。
e. 開閥F12、F13進行(xing)蒸(zheng)發(fa)蒸汽(qi)的(de)冷(leng)凝,從溫度(du)計T3讀冷凝液(ye)的(de)溫(wen)度,使(shi)接近(jin)提(ti)取罐液體(ti)的(de)沸(fei)點(dian)。
f. 按(an)設(she)定(ding)時(shi)間*次(ci)提取(qu)完(wan)成後(hou),關(guan)閥(fa)H2、C12、F29、R1,開閥H5,將提取(qu)液(ye)送(song)入儲罐後關閥H5、泵(beng)M。
g. 第(di)二(er)次(ci)提取(qu):重復(fu)*次(ci)提取(qu)中的(de) a、b、c、d、e和(he)f項(xiang)。
h. 第(di)三(san)次(ci)提取(qu):重復(fu)*次(ci)提取(qu)中的(de) a、b、c、d、e和(he)f項(xiang)。 m. 三(san)次(ci)提取(qu)完(wan)成後(hou),關(guan)閥(fa)R1解除(chu)提(ti)取罐,油(you)水(shui)分(fen)離器(qi),儲罐真空,關(guan)閥(fa)C2、H1、F12、F13、F2、F5、C8、C12、F29後停真空泵(beng)M1。
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